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【藥(yao)研】小試與放(fang)大實驗和中試生(sheng)產三(san)者(zhe)的(de)區別和聯(lian)系

2021-01-16 11:08:06

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小試,放(fang)大實驗和中試生產三(san)者(zhe)是相互聯系非常密切的(de)(de)三(san)個(ge)部分。三(san)者(zhe)的(de)(de)反(fan)(fan)應都是同一個(ge)反(fan)(fan)應,也就(jiu)是說它們(men)(men)的(de)(de)反(fan)(fan)應原(yuan)理是一致的(de)(de)。但(dan)是在細微(wei)操作上,三(san)者(zhe)總(zong)是有著或多或少的(de)(de)區別。很多反(fan)(fan)應稍微(wei)一經放(fang)大就(jiu)容易(yi)出現這(zhe)樣(yang)那樣(yang)的(de)(de)問題。其實并非它們(men)(men)反(fan)(fan)應的(de)(de)過程出現了(le)什(shen)么(me)問題,而是在反(fan)(fan)應的(de)(de)處理上兩者(zhe)應該(gai)有著細微(wei)的(de)(de)差別。

很多老(lao)師(shi)(shi)或者(zhe)工程師(shi)(shi)在(zai)放(fang)大的(de)(de)(de)(de)(de)時候從200ml的(de)(de)(de)(de)(de)反應(ying)瓶(ping)放(fang)大到500ml的(de)(de)(de)(de)(de)反應(ying)瓶(ping)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)時候,總是(shi)(shi)出(chu)現反應(ying)收率下降或者(zhe)反應(ying)的(de)(de)(de)(de)(de)溫度(du)區(qu)間(jian)跟原(yuan)來的(de)(de)(de)(de)(de)區(qu)間(jian)稍(shao)微有(you)(you)(you)些差(cha)(cha)(cha)別。其實這些差(cha)(cha)(cha)別也算不(bu)(bu)得是(shi)(shi)什么(me)差(cha)(cha)(cha)別,只是(shi)(shi)在(zai)不(bu)(bu)同(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)空間(jian)內,該反應(ying)的(de)(de)(de)(de)(de)傳(chuan)質傳(chuan)熱空間(jian)不(bu)(bu)同(tong)而已。由(you)于(yu)空間(jian)有(you)(you)(you)了細(xi)(xi)微的(de)(de)(de)(de)(de)差(cha)(cha)(cha)別,導致在(zai)細(xi)(xi)致的(de)(de)(de)(de)(de)操作中(zhong),相同(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)操作實際上也就有(you)(you)(you)了細(xi)(xi)微的(de)(de)(de)(de)(de)差(cha)(cha)(cha)別,而這個差(cha)(cha)(cha)別就導致了我(wo)們(men)常見的(de)(de)(de)(de)(de)收率下降和(he)溫度(du)區(qu)間(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)變化(hua)問題(ti)。只要(yao)我(wo)們(men)能夠將這個問題(ti)仔細(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)(de)分析清楚,這個問題(ti)也就不(bu)(bu)是(shi)(shi)問題(ti)了。??

放(fang)大實驗和中試生產稍微有些不(bu)(bu)(bu)(bu)同(tong),因(yin)為兩者的(de)基礎是(shi)(shi)(shi)都是(shi)(shi)(shi)小試的(de)放(fang)大,不(bu)(bu)(bu)(bu)過(guo)由于放(fang)大的(de)倍數和區間(jian)(jian)不(bu)(bu)(bu)(bu)同(tong),導(dao)致兩者表現出來(lai)的(de)東(dong)西也(ye)就不(bu)(bu)(bu)(bu)同(tong)。這也(ye)就是(shi)(shi)(shi)相同(tong)的(de)積(ji)(ji)分元(yuan)在(zai)不(bu)(bu)(bu)(bu)同(tong)的(de)積(ji)(ji)分區間(jian)(jian)積(ji)(ji)分出來(lai)的(de)不(bu)(bu)(bu)(bu)同(tong)結果而已。我(wo)們只要明了這個積(ji)(ji)分元(yuan)在(zai)不(bu)(bu)(bu)(bu)同(tong)積(ji)(ji)分區間(jian)(jian)的(de)不(bu)(bu)(bu)(bu)同(tong)特性就能夠(gou)得出積(ji)(ji)分的(de)變化趨(qu)勢,從(cong)而調(diao)整各個因(yin)素使積(ji)(ji)分向(xiang)我(wo)們需要的(de)方向(xiang)轉化。??

總之,三(san)者的(de)聯系(xi)就(jiu)是同一個積(ji)分(fen)元(yuan)在(zai)不同積(ji)分(fen)區間積(ji)分(fen)的(de)結果。??

貫穿(chuan)三者的同一主線就是主反應過程

當(dang)(dang)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)被放(fang)大(da)時(shi)(shi)(shi),由于空(kong)(kong)間(jian)(jian)(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)增大(da),導致物(wu)料的(de)(de)(de)(de)(de)(de)傳(chuan)(chuan)輸空(kong)(kong)間(jian)(jian)(jian)增大(da),也就是反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)物(wu)分子(zi)(zi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)活(huo)動空(kong)(kong)間(jian)(jian)(jian)變(bian)大(da)了,導致在反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)一旦開始進(jin)(jin)行(xing)后(hou),參加反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)分子(zi)(zi)碰撞的(de)(de)(de)(de)(de)(de)幾率(lv)(lv)就開始變(bian)小,這是個概率(lv)(lv)學問題(ti),因(yin)(yin)而(er)放(fang)大(da)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)在與(yu)實(shi)驗(yan)室(shi)相同(tong)(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)內(nei)是反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)不(bu)到相同(tong)(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)轉化率(lv)(lv)的(de)(de)(de)(de)(de)(de),因(yin)(yin)此(ci)我(wo)(wo)們(men)需要(yao)(yao)延長反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)來(lai)使反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)進(jin)(jin)行(xing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)更(geng)(geng)(geng)(geng)加徹底,但(dan)是當(dang)(dang)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)受動力學控(kong)制時(shi)(shi)(shi),我(wo)(wo)們(men)很(hen)容易遇到即使反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)很(hen)長時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)也不(bu)能使得(de)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)更(geng)(geng)(geng)(geng)進(jin)(jin)一步的(de)(de)(de)(de)(de)(de)進(jin)(jin)行(xing),因(yin)(yin)此(ci)我(wo)(wo)們(men)需要(yao)(yao)采(cai)取(qu)一些手段(duan)來(lai)使得(de)我(wo)(wo)們(men)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)物(wu)料濃度(du)變(bian)得(de)更(geng)(geng)(geng)(geng)大(da)一些,以(yi)使反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)更(geng)(geng)(geng)(geng)進(jin)(jin)一步進(jin)(jin)行(xing),如回(hui)流或(huo)蒸出部分溶劑等(deng)操作。同(tong)(tong)時(shi)(shi)(shi),由于空(kong)(kong)間(jian)(jian)(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)增大(da),導致熱(re)量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)傳(chuan)(chuan)輸開始變(bian)慢,因(yin)(yin)為在實(shi)驗(yan)室(shi)時(shi)(shi)(shi),物(wu)料量(liang)比較(jiao)少,而(er)與(yu)外(wai)界的(de)(de)(de)(de)(de)(de)加熱(re)設施接觸比較(jiao)緊湊,因(yin)(yin)而(er)熱(re)量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)傳(chuan)(chuan)輸比較(jiao)快,只要(yao)(yao)控(kong)制得(de)當(dang)(dang),基(ji)本不(bu)會出現物(wu)料溫度(du)暴漲(zhang)或(huo)者(zhe)暴跌(die)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)情(qing)況,從(cong)而(er)出現影(ying)響產(chan)品質(zhi)量(liang)甚至(zhi)于產(chan)品收率(lv)(lv)都(dou)要(yao)(yao)受很(hen)大(da)影(ying)響的(de)(de)(de)(de)(de)(de)狀(zhuang)況。在這種情(qing)況下(xia),生產(chan),中(zhong)試和實(shi)驗(yan)室(shi)各自的(de)(de)(de)(de)(de)(de)處(chu)理技(ji)巧都(dou)是不(bu)一樣的(de)(de)(de)(de)(de)(de),因(yin)(yin)此(ci)當(dang)(dang)我(wo)(wo)們(men)在生產(chan)上采(cai)用和實(shi)驗(yan)室(shi)相同(tong)(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)操作時(shi)(shi)(shi),很(hen)容易出現這樣或(huo)者(zhe)那(nei)樣的(de)(de)(de)(de)(de)(de)狀(zhuang)況,這是由于各自的(de)(de)(de)(de)(de)(de)熱(re)量(liang)傳(chuan)(chuan)輸不(bu)一樣造成的(de)(de)(de)(de)(de)(de)。如放(fang)熱(re)比較(jiao)劇烈的(de)(de)(de)(de)(de)(de)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying),在實(shi)驗(yan)室(shi)我(wo)(wo)們(men)可以(yi)采(cai)取(qu)冰(bing)水(shui)浴等(deng)手段(duan)來(lai)保持溫度(du)平衡,但(dan)到了中(zhong)試生產(chan)時(shi)(shi)(shi),我(wo)(wo)們(men)一般采(cai)取(qu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)式加入惰性溶劑作為熱(re)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)載體,來(lai)延緩溫度(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)急劇上升。或(huo)者(zhe)采(cai)取(qu)滴(di)加的(de)(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)式來(lai)控(kong)制單位時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)內(nei)熱(re)量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)放(fang)出,保持溫度(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)穩定。?

中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)試(shi)是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)實(shi)驗室小試(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)初步放(fang)大(da),是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)小型生(sheng)產的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)初步嘗(chang)試(shi)。是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)從研發到(dao)生(sheng)產過程中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)最為(wei)重要的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)環節,許(xu)多非常有價(jia)值的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)項(xiang)目(mu)都(dou)是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)倒在這(zhe)(zhe)一(yi)步上。中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)試(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)目(mu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)為(wei)進一(yi)步生(sheng)產提供可(ke)靠的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)實(shi)驗數據(ju),并(bing)在過程中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)對工(gong)藝(yi)進行(xing)進一(yi)步的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)修正,將其(qi)不(bu)(bu)適合工(gong)業(ye)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)部(bu)分(fen)進行(xing)淘汰(tai),進而(er)開發出適合生(sheng)產的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)工(gong)藝(yi)。因(yin)此很大(da)一(yi)部(bu)分(fen)人就(jiu)根據(ju)經驗自以為(wei)是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)地覺得中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)試(shi)就(jiu)是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)根據(ju)新(xin)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(生(sheng)產)條件(jian)(jian)(jian),研究和開發新(xin)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)工(gong)藝(yi)參數。這(zhe)(zhe)種看法(fa)稍微(wei)(wei)有些偏頗,我們中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)試(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)目(mu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de),其(qi)實(shi)是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)在新(xin)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)條件(jian)(jian)(jian)下,研究通過何種手段(duan)才能達(da)到(dao)或者(zhe)接(jie)近實(shi)驗室同一(yi)條件(jian)(jian)(jian),而(er)不(bu)(bu)是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)直接(jie)尋求新(xin)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)條件(jian)(jian)(jian)。實(shi)驗室,中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)試(shi)和生(sheng)產三者(zhe)追求的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)反應(ying)(ying)條件(jian)(jian)(jian)應(ying)(ying)該是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)一(yi)樣(yang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de),或者(zhe)幾乎是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)一(yi)樣(yang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de),因(yin)為(wei)大(da)部(bu)分(fen)反應(ying)(ying)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)條件(jian)(jian)(jian)還是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)比較寬(kuan)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de),只要在反應(ying)(ying)區(qu)間內(nei),反應(ying)(ying)就(jiu)基本上得到(dao)差不(bu)(bu)多的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)結(jie)果(guo)。所以說三者(zhe)追求的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)條件(jian)(jian)(jian)其(qi)實(shi)是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)一(yi)致的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de),但是(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)由于(yu)三者(zhe)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)環境略有不(bu)(bu)同,因(yin)而(er)實(shi)施達(da)到(dao)結(jie)果(guo)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)手段(duan)略微(wei)(wei)有些不(bu)(bu)同而(er)已。

小(xiao)(xiao)(xiao)試(shi)(shi)(shi)(shi)與中(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)(shi)不(bu)(bu)(bu)僅僅在(zai)于(yu)投料(liao)量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)多少(shao)、以及(ji)(ji)所(suo)(suo)(suo)用設備的(de)(de)(de)(de)(de)大小(xiao)(xiao)(xiao)之(zhi)上,兩(liang)者是要(yao)完(wan)成不(bu)(bu)(bu)同時段(duan)的(de)(de)(de)(de)(de)不(bu)(bu)(bu)同任務。小(xiao)(xiao)(xiao)試(shi)(shi)(shi)(shi)主要(yao)從事探索、開發(fa)性的(de)(de)(de)(de)(de)工(gong)作,化學(xue)小(xiao)(xiao)(xiao)試(shi)(shi)(shi)(shi)解決(jue)(jue)了(le)(le)所(suo)(suo)(suo)定(ding)(ding)課題(ti)(ti)的(de)(de)(de)(de)(de)反應、分離過程和(he)所(suo)(suo)(suo)涉(she)及(ji)(ji)物(wu)料(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)分析認定(ding)(ding),拿出合格(ge)試(shi)(shi)(shi)(shi)樣,且收率等經濟技(ji)術(shu)指(zhi)標達到預期要(yao)求(qiu),就(jiu)(jiu)可告一(yi)段(duan)落,轉入(ru)中(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)(shi)階段(duan)。中(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)(shi)過程要(yao)解決(jue)(jue)的(de)(de)(de)(de)(de)問(wen)題(ti)(ti)是:如何(he)(he)釆用工(gong)業(ye)手(shou)段(duan)、裝備,完(wan)成小(xiao)(xiao)(xiao)試(shi)(shi)(shi)(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)全(quan)流(liu)程,并基本達到小(xiao)(xiao)(xiao)試(shi)(shi)(shi)(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)各項(xiang)經濟技(ji)術(shu)指(zhi)標,當然規(gui)模也擴大了(le)(le)。該過程也不(bu)(bu)(bu)乏創新、發(fa)明的(de)(de)(de)(de)(de)內容。如:小(xiao)(xiao)(xiao)試(shi)(shi)(shi)(shi)中(zhong)(zhong)將(jiang)一(yi)種(zhong)物(wu)料(liao)從一(yi)個容器定(ding)(ding)量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)移入(ru)另一(yi)器皿,往往小(xiao)(xiao)(xiao)試(shi)(shi)(shi)(shi)與中(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)區分是舉(ju)手(shou)之(zhi)勞,但在(zai)中(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)(shi)中(zhong)(zhong)就(jiu)(jiu)要(yao)解決(jue)(jue)選用何(he)(he)種(zhong)類(lei)(lei)型(xing)、何(he)(he)種(zhong)規(gui)格(ge)、何(he)(he)種(zhong)材質(zhi)的(de)(de)(de)(de)(de)泵(beng),采用何(he)(he)種(zhong)計量(liang)方式,以及(ji)(ji)所(suo)(suo)(suo)涉(she)及(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)安(an)全(quan)、環(huan)保、防腐(fu)等一(yi)系列問(wen)題(ti)(ti),這(zhe)就(jiu)(jiu)不(bu)(bu)(bu)是簡單的(de)(de)(de)(de)(de)放(fang)大了(le)(le),有(you)時要(yao)解決(jue)(jue)此(ci)(ci)類(lei)(lei)問(wen)題(ti)(ti)也頗令(ling)人傷(shang)腦筋,甚至很難達到滿意的(de)(de)(de)(de)(de)結果(guo),中(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)(shi)就(jiu)(jiu)是要(yao)解決(jue)(jue)諸如此(ci)(ci)類(lei)(lei)的(de)(de)(de)(de)(de)釆用工(gong)業(ye)裝置(zhi)與手(shou)段(duan)過程中(zhong)(zhong)所(suo)(suo)(suo)碰到的(de)(de)(de)(de)(de)問(wen)題(ti)(ti);不(bu)(bu)(bu)僅包含(han)小(xiao)(xiao)(xiao)試(shi)(shi)(shi)(shi)中(zhong)(zhong)非常注意的(de)(de)(de)(de)(de)物(wu)料(liao)衡算(suan),也包括(kuo)小(xiao)(xiao)(xiao)試(shi)(shi)(shi)(shi)中(zhong)(zhong)不(bu)(bu)(bu)大在(zai)意的(de)(de)(de)(de)(de)熱(re)量(liang)、動(dong)量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)衡算(suan)問(wen)題(ti)(ti)……為進一(yi)步擴大規(gui)模,實現真正工(gong)業(ye)意義的(de)(de)(de)(de)(de)經濟規(gui)模的(de)(de)(de)(de)(de)大生產提供可靠的(de)(de)(de)(de)(de)流(liu)程手(shou)段(duan)及(ji)(ji)數據(ju)基礎。

中試放大經驗總結

中(zhong)間實驗(yan)階段是進一(yi)(yi)步研究在一(yi)(yi)定規(gui)(gui)模(mo)的(de)裝置中(zhong)各步化學反(fan)應(ying)條件(jian)的(de)變化規(gui)(gui)律,并解決實驗(yan)室中(zhong)所不(bu)(bu)能解決或發現的(de)問題。雖然化學反(fan)應(ying)的(de)本質不(bu)(bu)會因(yin)(yin)實驗(yan)生(sheng)產的(de)不(bu)(bu)同(tong)而(er)改變,但各步化學反(fan)應(ying)的(de)最佳反(fan)應(ying)工藝條件(jian),則可能隨實驗(yan)規(gui)(gui)模(mo)和設備(bei)等外部條件(jian)的(de)不(bu)(bu)同(tong)而(er)改變。因(yin)(yin)此(ci),中(zhong)試放大很(hen)重要。

實驗進行到什么(me)階段才(cai)進行中(zhong)試呢?至少要具備下列的條件(jian):

1.小試收率穩定,產(chan)品質量可(ke)靠;

2.操作條件已經確定,產品,中間體和原料(liao)的分析檢(jian)驗方(fang)法已確定;

3.某些設備,管道材質的(de)(de)耐腐蝕實驗已經進行,并(bing)有所(suo)需的(de)(de)一般設備;

4.進(jin)行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法;

5.已提出原材料的規格和單耗(hao)數(shu)量;

6.已提出安(an)全生產的要求。

中試放大的方法

經驗放大(da)法:主(zhu)要(yao)是憑借經驗通過逐級放大(da)(小(xiao)試裝(zhuang)(zhuang)置(zhi)-中間裝(zhuang)(zhuang)置(zhi)-中型裝(zhuang)(zhuang)置(zhi)-大(da)型裝(zhuang)(zhuang)置(zhi))來摸(mo)索反(fan)應器(qi)的特征。

相(xiang)似放(fang)(fang)大法:主要是應用(yong)相(xiang)似原理進行放(fang)(fang)大。此法有一定局限性,只(zhi)適(shi)用(yong)于物(wu)理過程(cheng)放(fang)(fang)大。而不適(shi)用(yong)于化學過程(cheng)的放(fang)(fang)大。

數學模擬放大法(fa):是(shi)應用計算機技術的(de)放大法(fa),它是(shi)今(jin)后發(fa)展(zhan)的(de)方(fang)向。

此外,微型中(zhong)間裝置的發展也很迅速,即采用微型中(zhong)間裝置替代大型中(zhong)間裝置,為工業化裝置提供精確的設計(ji)數據。其優點是(shi)費用低廉,建設快。

中試放大階段的任務

主要有以下十點,實踐中可(ke)以根據(ju)不同情(qing)況,分清主次,有計劃(hua)有組織地進行。

1.工藝路(lu)線和單(dan)元反(fan)應(ying)操作(zuo)方法(fa)的最(zui)終確(que)定。特別當(dang)原來選(xuan)(xuan)定的路(lu)線和單(dan)元反(fan)應(ying)方法(fa)在中(zhong)試放大(da)(da)階段暴露(lu)出難以解(jie)決(jue)的重(zhong)大(da)(da)問題時,應(ying)重(zhong)新選(xuan)(xuan)擇其(qi)他(ta)路(lu)線,再按(an)新路(lu)線進行中(zhong)試放大(da)(da)。

2.設備材(cai)質(zhi)和(he)型(xing)號(hao)的選擇(ze)。對于接觸腐蝕(shi)性物料的設備材(cai)質(zhi)的選擇(ze)問題尤應注意。

3.攪拌(ban)(ban)器(qi)型(xing)式和(he)攪拌(ban)(ban)速(su)度的(de)(de)考察。反(fan)應(ying)很多是非均相的(de)(de),且(qie)反(fan)應(ying)熱(re)效應(ying)較大(da)。在(zai)小試時(shi)由(you)于物料體(ti)積小,攪拌(ban)(ban)效果好,傳(chuan)熱(re)傳(chuan)質問題不明(ming)顯,但在(zai)中試放(fang)大(da)時(shi)必(bi)須根據物料性(xing)質和(he)反(fan)應(ying)特點,注意攪拌(ban)(ban)型(xing)式和(he)攪拌(ban)(ban)速(su)度對反(fan)應(ying)的(de)(de)影響(xiang)規律,以(yi)便選擇合乎要(yao)求的(de)(de)攪拌(ban)(ban)器(qi)和(he)確定適用的(de)(de)攪拌(ban)(ban)速(su)度。

4.反應(ying)(ying)條(tiao)件(jian)的(de)進一步研究(jiu)。室驗(yan)室階段獲得的(de)最佳反應(ying)(ying)條(tiao)件(jian)不(bu)一定完全符合中(zhong)試(shi)放大的(de)要(yao)求,為此,應(ying)(ying)就(jiu)其中(zhong)主(zhu)要(yao)的(de)影響(xiang)因(yin)素,如加料速(su)度,攪(jiao)拌效果,反應(ying)(ying)器(qi)的(de)傳(chuan)熱(re)面積(ji)與傳(chuan)熱(re)系數以及制冷劑等因(yin)素,進行深入研究(jiu),以便掌握其在(zai)中(zhong)間(jian)裝置中(zhong)的(de)變化規律。得到更(geng)適用的(de)反應(ying)(ying)條(tiao)件(jian)。

5.工(gong)藝流(liu)(liu)程和(he)操(cao)作(zuo)(zuo)方法(fa)的確(que)定。要考慮使反(fan)應和(he)后處理操(cao)作(zuo)(zuo)方法(fa)適用工(gong)業生(sheng)(sheng)產(chan)的要求。特別注意縮短工(gong)序(xu),簡(jian)化操(cao)作(zuo)(zuo),提高勞動生(sheng)(sheng)產(chan)率。從(cong)而最終確(que)定生(sheng)(sheng)產(chan)工(gong)藝流(liu)(liu)程和(he)操(cao)作(zuo)(zuo)方法(fa)。

6.進行(xing)物(wu)料衡算(suan)。當各步反應條件和(he)操作方(fang)法確(que)定后,就(jiu)應該(gai)就(jiu)一些收率低,副(fu)產(chan)物(wu)多(duo)和(he)三廢較多(duo)的(de)反應進行(xing)物(wu)料衡算(suan)。反應產(chan)品和(he)其它產(chan)物(wu)的(de)重量總和(he)等于(yu)反應前(qian)各個物(wu)料投(tou)量量的(de)總和(he)是(shi)物(wu)料衡算(suan)必(bi)須達到的(de)精確(que)程度。以(yi)便為解決(jue)薄(bo)弱環節。挖潛節能,提(ti)高效率,回收副(fu)產(chan)物(wu)并綜合(he)利用以(yi)及防治三廢提(ti)供數據。對無分析方(fang)法的(de)化學成分要進行(xing)分析方(fang)法的(de)研(yan)究。

7.原材料、中間體(ti)的(de)物理性(xing)質和(he)化(hua)工(gong)常數(shu)的(de)測(ce)(ce)定(ding)。為了解決生產工(gong)藝和(he)安全(quan)措施(shi)中的(de)問題,必須測(ce)(ce)定(ding)某些(xie)物料的(de)性(xing)質和(he)化(hua)工(gong)常數(shu),如(ru)比熱,黏度,爆炸極(ji)限等。

8.原材料(liao)中間體質量(liang)標準的制訂。小試(shi)(shi)中質量(liang)標準有欠完(wan)善的要(yao)根據中試(shi)(shi)實驗(yan)進行修訂和完(wan)善。

9.消耗定(ding)額(e),原材料成(cheng)本,操作工時與生(sheng)產(chan)周期等的確(que)定(ding)。在中試研究總(zong)結(jie)報告(gao)的基礎上(shang),可(ke)以進行基建(jian)設(she)(she)計,制訂型號設(she)(she)備(bei)的選購計劃。進行非定(ding)型設(she)(she)備(bei)的設(she)(she)計制造,按照(zhao)施工圖進行生(sheng)產(chan)車間的廠房建(jian)筑和(he)設(she)(she)備(bei)安裝。在全部生(sheng)產(chan)設(she)(she)備(bei)和(he)輔助(zhu)設(she)(she)備(bei)安裝完畢(bi)。如試產(chan)合格(ge)和(he)短期試產(chan)穩定(ding)即可(ke)制訂工藝規(gui)程,交付生(sheng)產(chan)。

10.從實驗(yan)室研究(jiu)至(zhi)中(zhong)試生(sheng)產(chan)。

研究確定一條(tiao)最佳(jia)的(de)合成工藝路線

1.一(yi)個化合(he)(he)物往往可以用不(bu)同的路線(xian)和(he)方(fang)法(fa)合(he)(he)成(cheng),實(shi)驗室最初采(cai)用的路線(xian)和(he)方(fang)法(fa)不(bu)一(yi)定是(shi)最佳者,當時(shi)對反(fan)應(ying)(ying)條件(jian)(jian),儀器設備,原材(cai)料來(lai)源等考察不(bu)多,對產率也不(bu)作過高要求,但這些對工(gong)業生產卻十(shi)分(fen)重要,應(ying)(ying)通過小(xiao)試研(yan)究改掉那些不(bu)符合(he)(he)工(gong)業生產的合(he)(he)成(cheng)步驟(zou)和(he)方(fang)法(fa)。一(yi)條比較成(cheng)熟的合(he)(he)成(cheng)工(gong)藝路線(xian)應(ying)(ying)該是(shi):合(he)(he)成(cheng)步驟(zou)短,總產率高,設備技(ji)術條件(jian)(jian)和(he)工(gong)藝流程(cheng)簡單,原材(cai)料來(lai)源充裕而(er)且(qie)便(bian)宜。

2.用(yong)工(gong)(gong)業級(ji)(ji)原(yuan)料(liao)代替化學試(shi)劑(ji)(ji)。實驗室小量合成時,常用(yong)試(shi)劑(ji)(ji)規格(ge)的原(yuan)料(liao)和(he)(he)溶劑(ji)(ji),不僅價格(ge)昂貴,也不可能有(you)(you)大(da)量供應(ying)。大(da)規模(mo)生產(chan)應(ying)盡量采用(yong)化工(gong)(gong)原(yuan)料(liao)和(he)(he)工(gong)(gong)業級(ji)(ji)溶劑(ji)(ji)。小試(shi)階(jie)段應(ying)探明(ming),用(yong)工(gong)(gong)業級(ji)(ji)原(yuan)料(liao)和(he)(he)溶劑(ji)(ji)對(dui)反應(ying)有(you)(you)無(wu)干(gan)擾,對(dui)產(chan)品的產(chan)率和(he)(he)質量有(you)(you)無(wu)影響(xiang)。通過小試(shi)研(yan)究找出(chu)適合于用(yong)工(gong)(gong)業級(ji)(ji)原(yuan)料(liao)生產(chan)的最佳(jia)反應(ying)條件和(he)(he)處理方(fang)法,達(da)到(dao)價廉、優質和(he)(he)高(gao)產(chan)。

3.原料(liao)(liao)和(he)(he)溶(rong)劑的(de)(de)(de)回(hui)收(shou)(shou)套用。合成反應一(yi)般要用大量(liang)(liang)溶(rong)劑,多數情況下反應前后溶(rong)劑沒(mei)有(you)(you)明顯(xian)變(bian)化,可直接回(hui)收(shou)(shou)套用。有(you)(you)時溶(rong)劑中(zhong)可能(neng)(neng)含有(you)(you)反應副(fu)產物,反應不(bu)完全(quan)的(de)(de)(de)剩余原料(liao)(liao),揮發性(xing)雜(za)質,或溶(rong)劑的(de)(de)(de)濃(nong)度改變(bian),應通過小(xiao)試研究找出回(hui)收(shou)(shou)處(chu)理(li)的(de)(de)(de)辦法,并以數據說(shuo)明,用回(hui)收(shou)(shou)的(de)(de)(de)原料(liao)(liao)和(he)(he)溶(rong)劑不(bu)影響產品的(de)(de)(de)質量(liang)(liang)。原料(liao)(liao)和(he)(he)溶(rong)劑的(de)(de)(de)回(hui)收(shou)(shou)套用,不(bu)僅能(neng)(neng)降低成本,而(er)且有(you)(you)利于三廢處(chu)理(li)和(he)(he)環境衛生(sheng)。

4.安(an)全(quan)生(sheng)產(chan)和環境衛(wei)生(sheng)。安(an)全(quan)對工(gong)業生(sheng)產(chan)至關重要,應通過小(xiao)試研究盡量(liang)去掉有(you)毒(du)物質(zhi)和有(you)害氣體參加的(de)合(he)成反應;避免采用易(yi)燃、易(yi)爆(bao)的(de)危險操作,實屬必要,一時(shi)又不能解決,應找出相(xiang)應的(de)防護措施。盡量(liang)不用毒(du)性大的(de)有(you)機溶劑(ji),尋找性質(zhi)相(xiang)似而毒(du)性小(xiao)的(de)溶劑(ji)代替。

中(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)生(sheng)產(chan)階段(duan) :中(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)生(sheng)產(chan)是從(cong)實驗室過渡到(dao)工(gong)業生(sheng)產(chan)必不可少的(de)重要環(huan)節(jie),是二者之間(jian)的(de)橋粱(liang)。中(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)生(sheng)產(chan)是小試(shi)(shi)(shi)的(de)擴大,是工(gong)業生(sheng)產(chan)的(de)縮影,應在工(gong)廠或(huo)專門的(de)中(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)車間(jian)進(jin)行。中(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)生(sheng)產(chan)的(de)主要任務(wu)是:

1.考(kao)核小試提供的合成工藝(yi)路線,在(zai)工藝(yi)條(tiao)件、設備(bei)、原材(cai)料等(deng)方面是(shi)否有特(te)殊要求,是(shi)否適合于工業生產;

2.驗(yan)證小試提供的(de)合(he)成(cheng)工藝路(lu)線,是否(fou)(fou)成(cheng)熟、合(he)理,主(zhu)要(yao)經濟(ji)技(ji)術指標是否(fou)(fou)接近生產(chan)要(yao)求(qiu);

3.在放大中(zhong)(zhong)試研(yan)究(jiu)過程中(zhong)(zhong),進一步(bu)考核和(he)(he)完(wan)善工藝路線,對(dui)每一反應步(bu)驟和(he)(he)單元操(cao)作,均應取得(de)基本(ben)穩(wen)定的數(shu)據(ju);

4.根(gen)據中試研究的結果(guo)制訂(ding)或修訂(ding)中間體和(he)成品的質量標(biao)準,以及(ji)分析鑒定方法(fa);

5.制備中間(jian)體及(ji)成品的批(pi)次一般不少于3-5批(pi),以便積累數據,完善中試生(sheng)產資料;

6.根據原材(cai)料、動力(li)消(xiao)耗(hao)和工時(shi)等,初步進行經濟技(ji)術(shu)指標的核算,提(ti)出生產成本(ben);

7.對各步物料進行步規劃(hua),提出回收套用和(he)三廢處理的措施(shi);

8.提出整個(ge)合成路線的(de)工藝(yi)流程,各個(ge)單元操作的(de)工藝(yi)規程,安全操作要求及(ji)制度。

設備(bei)的選擇(ze)和工藝管路的改造

1.根據小試的結(jie)果(guo),在多功能、中(zhong)試車間(jian),對設備(bei)(bei)進(jin)行選(xuan)擇(ze),首先應(ying)(ying)考慮設備(bei)(bei)容量是(shi)否適宜,設備(bei)(bei)材質、管路材質與工藝(yi)介(jie)質的適應(ying)(ying)性,是(shi)否耐腐蝕(shi),加熱、冷卻和攪拌速度是(shi)否符合要求。

2.物(wu)料(liao)(liao)輸送(song)的方法(fa)(投(tou)料(liao)(liao)、出料(liao)(liao)、各步之間的流(liu)轉),如何防(fang)止跑料(liao)(liao)、凝固(gu)和堵(du)塞(sai)等。

3.物料的(de)計量和加(jia)料的(de)方法(fa),如滴加(jia)如何(he)有效控制(zhi)?

4.反應有無氣體生成?會否沖料(liao)?如有必要,應加(jia)氣液(ye)分離器,安裝回流(liu)管。

5.離心(xin),壓濾(lv)等(deng)分(fen)離條件是否滿足?

根據以上情況和其他工藝要求,對設備,管路進行適(shi)應性改造。

投料前的準備:

1.對(dui)設(she)備,尤其是新安裝(zhuang)和經改過的(de)設(she)備或久置不用的(de)設(she)備要(yao)進(jin)行試壓、試漏(lou)工作(zuo),要(yao)結合清洗(xi)工作(zuo)進(jin)行聯動試車,以確保投料后不用再動火,在無泄漏(lou)的(de)前況下(xia),進(jin)行設(she)備管道保溫。

2.做好設(she)備的(de)清洗和清場工作,確(que)保(bao)不(bu)讓雜(za)物帶入反(fan)應體系(xi),防止產生交叉(cha)污(wu)染和確(que)保(bao)有序的(de)工作。

3.根據工(gong)藝要求(qiu)和試驗的需要核定投料(liao)系數,計(ji)算投料(liao)量(liang)做到原材料(liao)配(pei)套領用,質量(liang)合(he)格,標志清楚(chu),分類(lei)定置(zhi)安放。

4.計(ji)劃和準備好中間體(ti)的(de)盛放器(qi)具和堆放場所(suo)。

5.生產條件的檢查:蒸汽、油浴、冷卻水和鹽水是否通暢(可(ke)用(yong)手試一下閥門(men)開啟(qi)后(hou)的前后(hou)溫差),閥門(men)開關是否符合要求。

6.物料(liao)是(shi)否(fou)均相,攪拌是(shi)否(fou)足(zu)以使他們混合均勻,固體(ti)(ti)是(shi)否(fou)沉積(ji)在底閥凹處,尤其(qi)固體(ti)(ti)催化劑或難溶(rong)原料(liao)的(de)沉積(ji),如何采取避免沉積(ji)的(de)措(cuo)施。

7.各種(zhong)儀表(biao)是否正常?估計(ji)整個(ge)過程(cheng)(物料淺滿發生變(bian)化和投(tou)料偏少時)溫(wen)度計(ji)是否能插(cha)到物料里。

8.寫好操作規(gui)程和安全規(gui)程。

9.對職工進行培(pei)訓(xun),工藝培(pei)訓(xun)(尤其要(yao)講清楚(chu)控(kong)制(zhi)指(zhi)標(biao)和(he)要(yao)點,違犯操作規(gui)程的(de)危害(hai)和(he)管道走向,閥(fa)門的(de)進出控(kong)制(zhi),落(luo)實超出控(kong)制(zhi)指(zhi)標(biao)和(he)突發事件的(de)應(ying)急措施)。進行安全培(pei)訓(xun)和(he)勞動保(bao)護培(pei)訓(xun)。

10.明確項目的(de)責任人(ren),組織好班次,骨干力量安排好跟班,明確職工與(yu)骨干與(yu)上級(ji)領導之間夜間溝(gou)通聯絡方法。

11.做好應急措施預案和必要的準備(bei)工(gong)作。

中(zhong)試放大與生產工藝規程(cheng)

中試放大(da)的(de)目的(de)是驗證、復審和(he)完善實(shi)驗室(shi)工藝(yi)所研究確定的(de)反(fan)應(ying)條件,及(ji)研究選定的(de)工業化生產(chan)設備結構、材(cai)質、安裝和(he)車(che)間布(bu)置等,為正式(shi)生產(chan)提供數(shu)據,以及(ji)物(wu)質量和(he)消耗等。

(一) 中試放大的研究內(nei)容

1.概述

工(gong)藝過程:在生產過程中凡(fan)直接關系(xi)到(dao)化學(xue)合(he)成反(fan)應或生物合(he)成途徑的次序、條(tiao)件(配料(liao)比、溫度、反(fan)應時間(jian)、攪拌方(fang)式(shi)、后處理方(fang)法和精(jing)制條(tiao)件等)統稱為(wei)工(gong)藝條(tiao)件。其它過程則成為(wei)輔助過程。

2.中試(shi)放大的重(zhong)要性(xing)

確(que)定工(gong)藝(yi)路線后,每步(bu)化學合成反(fan)應或生(sheng)物合成反(fan)應不會因小試、中試放大和(he)大型生(sheng)產(chan)條(tiao)(tiao)件(jian)不同而有明顯變化,但各步(bu)最佳工(gong)藝(yi)條(tiao)(tiao)件(jian),則隨試驗規模和(he)設備等外部(bu)條(tiao)(tiao)件(jian)的不同而有可能需要(yao)調整。

3.中試放大的研究

1)生產(chan)工藝(yi)路線(xian)的復審

一般情況下(xia),單元反應(ying)的(de)方法和生產工(gong)(gong)藝(yi)路線應(ying)在實驗(yan)室(shi)階段就基本選(xuan)定(ding)。在中試放大階段,只是確定(ding)具體工(gong)(gong)藝(yi)操作和條件以適應(ying)工(gong)(gong)業生產。但(dan)是當(dang)選(xuan)定(ding)的(de)工(gong)(gong)藝(yi)路線和工(gong)(gong)藝(yi)過(guo)程,在中試放大時暴露出難以克服的(de)重(zhong)大問題時,就需要復審實驗(yan)室(shi)工(gong)(gong)藝(yi)路線,修正(zheng)其工(gong)(gong)藝(yi)過(guo)程。

2)設(she)備(bei)材質(zhi)與型(xing)式的選擇

開(kai)始(shi)中試(shi)放大時(shi)應考(kao)慮所需各種設備的(de)(de)材(cai)(cai)質和型式,并考(kao)查是否合適(shi),尤其應注意接觸腐(fu)蝕性(xing)物料的(de)(de)設備材(cai)(cai)質的(de)(de)選擇。

3)攪拌器型式(shi)與(yu)攪拌速度的考查

在(zai)實驗室中由(you)(you)于物(wu)料體(ti)積較小(xiao),攪(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)效(xiao)率好,傳(chuan)熱(re)、傳(chuan)質的(de)問(wen)題(ti)表現不明顯,但是在(zai)中試放大(da)時,由(you)(you)于攪(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)效(xiao)率的(de)影響(xiang),傳(chuan)熱(re),傳(chuan)質的(de)問(wen)題(ti)就突出地暴露出來(lai)。因此,中試放大(da)時必須根(gen)據物(wu)料性質和反(fan)應特(te)點注意(yi)研究(jiu)攪(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)器(qi)的(de)型式,考(kao)察攪(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)速度對反(fan)應規律的(de)影響(xiang),特(te)別是在(zai)固-液(ye)非均(jun)相反(fan)應時,要選擇合(he)乎反(fan)應要求的(de)攪(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)器(qi)型式和適宜的(de)攪(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)速度。

4)反應條件的(de)進一(yi)步研(yan)究

實驗室階段獲得(de)的(de)(de)最佳反應(ying)條件(jian)不一定能符合(he)中(zhong)試放大要求(qiu)。應(ying)該就其(qi)中(zhong)的(de)(de)主要的(de)(de)影響因素(su),如放熱(re)(re)反應(ying)中(zhong)的(de)(de)加料(liao)速度,反應(ying)罐的(de)(de)傳(chuan)熱(re)(re)面積與傳(chuan)熱(re)(re)系數,以及(ji)制冷劑等因素(su)進行(xing)深入的(de)(de)試驗研(yan)究(jiu),掌握它們在中(zhong)試裝置中(zhong)的(de)(de)變化規律,以得(de)到更合(he)適的(de)(de)反應(ying)條件(jian)。

5)工藝流程與(yu)操作方法(fa)的確定

在中試放大階段由于(yu)處理物(wu)料增(zeng)加,因(yin)而又必(bi)要(yao)(yao)考慮使(shi)反應(ying)(ying)與(yu)后處理的操(cao)作方法如何適(shi)應(ying)(ying)工業生(sheng)產的要(yao)(yao)求,特別要(yao)(yao)注意縮短工序、簡(jian)化(hua)操(cao)作。

6)原輔材料和(he)中間(jian)體的質量(liang)控制

①原輔材料、中(zhong)間體的物理性質和化工參數的測定(ding)。

②原輔材料、中(zhong)間體(ti)質(zhi)量(liang)標準的制定。

(二)物料衡算

物(wu)料(liao)(liao)(liao)衡算(suan)是(shi)(shi)化工計算(suan)中最(zui)(zui)(zui)基本,也是(shi)(shi)最(zui)(zui)(zui)重要(yao)的內容之一。它也是(shi)(shi)能(neng)量衡算(suan)的基礎。通過物(wu)料(liao)(liao)(liao)衡算(suan),可(ke)深入分析生(sheng)產過程,對生(sheng)產全過程有定量了(le)解,就可(ke)以知道(dao)原料(liao)(liao)(liao)消耗定額,揭示物(wu)料(liao)(liao)(liao)利用情(qing)況;了(le)解產品(pin)收率是(shi)(shi)否達到最(zui)(zui)(zui)佳數值,設備生(sheng)產能(neng)力還有多大潛力;各設備生(sheng)產能(neng)力是(shi)(shi)否匹(pi)配等(deng)。

(1)物料衡算的理論基礎(chu)

物(wu)(wu)料(liao)衡算(suan):是研究某一(yi)個(ge)體系(xi)內進、出物(wu)(wu)料(liao)及組(zu)成的(de)變化(hua),即物(wu)(wu)料(liao)平衡。所謂(wei)體系(xi)就(jiu)是物(wu)(wu)料(liao)衡算(suan)的(de)范圍,可(ke)以是一(yi)個(ge)設(she)備或(huo)多個(ge)設(she)備,可(ke)以是一(yi)個(ge)單(dan)元操作或(huo)整個(ge)化(hua)工過程。

物(wu)料(liao)(liao)衡算的(de)理論基(ji)礎為質量守恒定律:進入反(fan)(fan)應器的(de)物(wu)料(liao)(liao)量-流出反(fan)(fan)應器的(de)物(wu)料(liao)(liao)量-反(fan)(fan)應器中的(de)轉化(hua)量=反(fan)(fan)應器中的(de)積累量

在化(hua)(hua)學反應系(xi)統(tong)中,物質(zhi)(zhi)的(de)轉(zhuan)化(hua)(hua)服從(cong)化(hua)(hua)學反應規律(lv),可(ke)以根據化(hua)(hua)學反應方程(cheng)式(shi)求出物質(zhi)(zhi)轉(zhuan)化(hua)(hua)的(de)定量關系(xi)。

(2)確定物料衡算的計(ji)算基準(zhun)及每(mei)年設備(bei)操作時間

1)物料衡算的基準

通常采用(yong)的(de)(de)基(ji)準(zhun)有:①以(yi)每批操作為基(ji)準(zhun),適用(yong)于間歇操作設(she)備(bei)、標準(zhun)或定型設(she)備(bei)的(de)(de)物料(liao)衡(heng)算(suan)。②以(yi)單位時間為基(ji)準(zhun),適用(yong)于連續(xu)操作設(she)備(bei)的(de)(de)物料(liao)衡(heng)算(suan)。③以(yi)每公斤產品為基(ji)準(zhun),以(yi)確定原輔材料(liao)的(de)(de)消耗定額(e)。

2)每年設備(bei)操作時(shi)間(jian):車間(jian)每年設備(bei)正常開(kai)工生產的天(tian)數一(yi)般以(yi)330天(tian)計算,其中余下(xia)的36天(tian)作為車間(jian)檢(jian)修時(shi)間(jian)。

(3)收集有關(guan)計算數據和物料衡算步驟

1)收集有關計算數據:反應物(wu)的配(pei)料比,原輔材料、半成(cheng)(cheng)品、成(cheng)(cheng)品及副產(chan)品等的濃度、純度或組成(cheng)(cheng),車間(jian)總產(chan)率,階(jie)段產(chan)率,轉化率。

2)轉化率(lv):對(dui)某一(yi)組分來(lai)說,反應物(wu)所消(xiao)耗的物(wu)料量(liang)與投入反應物(wu)料量(liang)之比簡稱(cheng)該(gai)組分的轉化率(lv)。一(yi)般(ban)以(yi)百(bai)分率(lv)表示。

3)選擇(ze)性:各種主(zhu)、副產物中,主(zhu)產物所占分(fen)率。

(4)車間總(zong)收率(lv)(lv):車間總(zong)收率(lv)(lv)為各個(ge)工序收率(lv)(lv)的乘(cheng)積。

(5)物料計(ji)算(suan)的步驟

1)收集合計算所(suo)必需的(de)基本數據(ju)。

2)列(lie)出化學反(fan)應(ying)方程(cheng)式,包括主反(fan)應(ying)和副(fu)反(fan)應(ying);根(gen)據(ju)給(gei)定條件畫出流程(cheng)簡圖。

3)選擇物料(liao)計算(suan)的基準。

4)進行物料衡算。

5)列出物料(liao)平(ping)衡表(biao):①輸入與輸出的物料(liao)平(ping)衡表(biao);②三(san)廢排量表(biao);③計算原輔材料(liao)消耗(hao)定(ding)額(e)(kg)。

(三)生產工藝規程

一個產(chan)品(pin)可以采用幾種不同(tong)的生產(chan)工(gong)(gong)藝(yi)過程(cheng),但其中必(bi)有一種是在特定條件(jian)下最(zui)為(wei)(wei)合理(li)、最(zui)為(wei)(wei)經濟又最(zui)能(neng)保證(zheng)產(chan)品(pin)重(zhong)量的。人(ren)們把這(zhe)種生產(chan)工(gong)(gong)藝(yi)過程(cheng)的各項內容寫成文件(jian)形(xing)式即為(wei)(wei)生產(chan)工(gong)(gong)藝(yi)規程(cheng)。

生(sheng)(sheng)產(chan)工藝(yi)規程是(shi)指導生(sheng)(sheng)產(chan)的(de)(de)(de)重(zhong)要文件,也是(shi)組織管理生(sheng)(sheng)產(chan)的(de)(de)(de)基本依(yi)據;更(geng)是(shi)工廠(chang)企(qi)業(ye)的(de)(de)(de)核心(xin)機密(mi)。先進的(de)(de)(de)生(sheng)(sheng)產(chan)工藝(yi)規程是(shi)工程技術人員、崗(gang)位工人和企(qi)業(ye)管理人員的(de)(de)(de)集體創造,屬(shu)于知識產(chan)權的(de)(de)(de)范疇,要積極組織申報專利,以保護(hu)發明者和企(qi)業(ye)的(de)(de)(de)合法利益。

(1)生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)工(gong)藝(yi)規(gui)程(cheng)的(de)(de)主要(yao)作用(yong):①生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)工(gong)藝(yi)規(gui)程(cheng)是組織(zhi)工(gong)業生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)的(de)(de)指導性文件,生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)的(de)(de)計(ji)劃(hua)、調(diao)度只有(you)根據(ju)生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)工(gong)藝(yi)規(gui)程(cheng)安排(pai),才能保持各個生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)環節(jie)之間的(de)(de)相互(hu)協調(diao),才能按計(ji)劃(hua)完成任務。②生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)工(gong)藝(yi)規(gui)程(cheng)也是生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)準備工(gong)作的(de)(de)依據(ju)。③生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)工(gong)藝(yi)規(gui)程(cheng)又是新(xin)建和擴建生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)車間或工(gong)廠的(de)(de)基本技術條件。

(2)制(zhi)訂生產(chan)工藝規程的(de)原始資料和基本內容

制(zhi)定生產(chan)工藝規程,需(xu)要下列原始資料和包括的(de)基(ji)本內容:

1)產品(pin)介紹:敘(xu)述產品(pin)規格、藥理作用(yong)等,包括名(ming)稱(商品(pin)名(ming)、化(hua)學名(ming)、英文名(ming));化(hua)學結構式(shi),分(fen)子式(shi)、分(fen)子量(liang);性狀(物化(hua)性質);質量(liang)標準及檢(jian)驗(yan)方法(鑒別(bie)方法,準確的定量(liang)分(fen)析方法、雜質檢(jian)查方法和(he)雜質最(zui)高(gao)限度檢(jian)驗(yan)方法等);藥理作用(yong)、毒副作用(yong)(不良反應)、用(yong)途(適應癥、用(yong)法);包裝(zhuang)與貯存。

2)化(hua)學反(fan)(fan)應(ying)過程:按化(hua)學合成或生物合成,分工序(xu)寫出主反(fan)(fan)應(ying)、副反(fan)(fan)應(ying)、輔助反(fan)(fan)應(ying)(如催化(hua)劑的制備、副產物處理、回(hui)收套(tao)用(yong)等(deng))及其反(fan)(fan)應(ying)原理。還要(yao)包括反(fan)(fan)應(ying)終點(dian)的控制方法和快(kuai)速化(hua)驗(yan)方法。

3)生產工(gong)藝流(liu)程:以(yi)(yi)生產工(gong)藝過程中的化學反應為中心,用圖解形(xing)式把冷卻(que)、加熱、過濾、蒸(zheng)餾(liu)、提取分離(li)、中和(he)、精制(zhi)等物理化學過程加以(yi)(yi)描述(shu)。

4)設備(bei)一覽表(biao):崗(gang)位(wei)名稱,設備(bei)名稱,規(gui)格,數量(容(rong)積、性(xing)能),材質,電(dian)機容(rong)量等(deng)。

5)設(she)(she)備流(liu)程(cheng)和設(she)(she)備檢(jian)修:設(she)(she)備流(liu)程(cheng)圖(tu)是用設(she)(she)備示意圖(tu)的形式來表示生產過程(cheng)中各設(she)(she)備的銜接(jie)關系。

6)操作工(gong)時(shi)與生產周(zhou)期:記敘(xu)各崗位(wei)中工(gong)序名稱、操作時(shi)間。

7)原輔(fu)材(cai)料和(he)中(zhong)間體的質(zhi)量(liang)標準:按崗位名稱、原料名稱、分(fen)子式、分(fen)子量(liang)、規格項目等列表。

8)生產(chan)工(gong)藝(yi)過(guo)(guo)程(cheng):配料比;工(gong)藝(yi)操(cao)作(zuo);主要工(gong)藝(yi)條件(jian)及其(qi)說明;生產(chan)過(guo)(guo)程(cheng)中的中間體及其(qi)理(li)(li)化性(xing)質和反應(ying)終(zhong)點(dian)控制(zhi);后處理(li)(li)方法(fa)及收(shou)率等(deng)。

9)生產技(ji)術經濟指標:生產能力(年(nian),月(yue));中間(jian)體(ti)(ti)、成品(pin)收率(lv),分步收率(lv)和(he)產品(pin)總收率(lv),收率(lv)計算方法;勞動(dong)生產率(lv)及成本(ben);原輔材料(liao)及中間(jian)體(ti)(ti)消耗定額。

10)技術(shu)安全與防火、防爆(bao)。

11)主要設備的使用(yong)與安全注意事項。

12)成品、中間體、原料檢驗方法。

13)資源綜合利用和(he)三廢處理

14)附錄(有(you)關常(chang)數(shu)及計算公式等)

生(sheng)產過程的注(zhu)意事項:

1.嚴格按操(cao)作規程、安全規程操(cao)作,不(bu)能隨意(yi)更(geng)改(gai)。如發現新問題需更(geng)改(gai),必須有充分(fen)的小(xiao)試(shi)作基礎。

2.嚴格控制反應條件(jian)如(ru)溫度(du),pH值等,萬一(yi)超(chao)標應及時進行(xing)處理(li)(小(xiao)試(shi)就應考慮(lv)到,小(xiao)試(shi)應做過破壞(huai)性試(shi)驗,找出處理(li)辦法)

3.注意中試,試生產溫度(du)計的傳熱敏(min)感度(du)與(yu)小試不一(yi)樣(yang),溫度(du)變化(hua)存在滯后(hou)性,應提(ti)前預計到(dao)這一(yi)點進(jin)行有關(guan)操作。

4.真空(kong)系統出現(xian)漏(lou)氣如何檢查和應急(ji)處理,尤其在(zai)高(gao)溫情(qing)況下(xia),應及時采取應急(ji)措施。

5.突發停(ting)電,停(ting)汽,停(ting)水(shui),停(ting)冷凍鹽水(shui)應立刻分別(bie)采取必要的應急措施(必要時配(pei)備(bei)和啟用備(bei)用電源,氮氣保(bao)護等)。

6.注意生(sheng)產中的放(fang)大(da)效(xiao)應,一般應逐(zhu)步(bu)放(fang)大(da),不能(neng)單考慮進度,否則“欲速(su)而不達”,要循序漸(jian)進。

7.由于不可(ke)預計因(yin)素和放(fang)大效應的存在,對(dui)單(dan)批投料(liao)量必(bi)須進行(xing)控制,實(shi)行(xing)分級審批制度。

8.對反應過程中的(de)(de)(de)現(xian)象進行認真的(de)(de)(de)仔細的(de)(de)(de)觀察,及時記好(hao)記錄(lu),并及時分析出(chu)現(xian)的(de)(de)(de)現(xian)象,要做好(hao)小試的(de)(de)(de)先導或跟蹤(zong)驗證(zheng)工作。各相關人員必須有(you)高度的(de)(de)(de)責任心,密切關注整個生產(chan)過程的(de)(de)(de)情況,及時采取(qu)措施解決出(chu)現(xian)的(de)(de)(de)問題。

9.每一(yi)步驟的終點如何判(pan)斷要有明(ming)確的指標和方法,每一(yi)步進行嚴格(ge)控制,可與反應中出(chu)現的現象(xiang)綜合起(qi)來判(pan)斷。

10.正確(que)(que)選(xuan)擇后(hou)處理(li)方法(fa)。進行(xing)(xing)萃取、結(jie)晶和重結(jie)晶等單(dan)元(yuan)操作,在(zai)選(xuan)擇萃取劑(ji)和溶劑(ji)時(shi),正確(que)(que)運用(yong)“相似(si)相溶”原則(ze)來考(kao)慮雜(za)質、產物的(de)溶解度。選(xuan)擇溶劑(ji)時(shi)一(yi)定要在(zai)考(kao)慮工藝的(de)適用(yong)性(xing)(xing)的(de)同時(shi),要考(kao)慮經(jing)濟性(xing)(xing)和可行(xing)(xing)性(xing)(xing),如價格,毒(du)性(xing)(xing)及是否可回(hui)收(shou)和易回(hui)收(shou)等。小(xiao)試進行(xing)(xing)后(hou)處理(li)時(shi)就應考(kao)慮到這幾方面。

安全問題

1.充分的(de)小試是中(zhong)試和試生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)成功(gong)的(de)保證,小試多花力氣,多設想各(ge)方(fang)面在(zai)中(zhong)試、生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)時的(de)實施方(fang)法和可操作性,考慮得越仔細(xi),越周到,中(zhong)試生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)就會(hui)(hui)越順利(li),不會(hui)(hui)出(chu)現生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)事故(gu)和安(an)全事故(gu)。

2.技(ji)改動(dong)(dong)火(huo)的安全是安全工作的關鍵,由(you)于多項(xiang)(xiang)目在同(tong)一車間(jian),這個項(xiang)(xiang)目在技(ji)改,其(qi)他項(xiang)(xiang)目在生產,或(huo)同(tong)一系統中(zhong)前一產品(pin)生產過,現改產另一產品(pin),或(huo)由(you)于某一問(wen)題未事先(xian)考慮到中(zhong)途(tu)進行技(ji)改。不管(guan)哪種情況,凡能移到車間(jian)外進行動(dong)(dong)火(huo)的一定要(yao)拆出去動(dong)(dong)火(huo),盡量避(bi)免在車間(jian)內動(dong)(dong)火(huo),不得已必(bi)(bi)須在車間(jian)內動(dong)(dong)火(huo)的,必(bi)(bi)須做(zuo)好清洗和(he)隔離工作(包括設備,容器,管(guan)道(dao)),不能留(liu)下(xia)死(si)角(jiao),要(yao)嚴格動(dong)(dong)火(huo)制度(du)。

3.職工(gong)(gong)培訓和嚴格(ge)遵守規(gui)章制度(du)和操作規(gui)程是安(an)全(quan)工(gong)(gong)作的(de)重點(dian)。

4.職責(ze)分(fen)工要明(ming)確,投料前應填寫(xie)“中試(shi)試(shi)生(sheng)產項目情況一覽表“明(ming)確責(ze)任人,相互要及時(shi)溝通,要有(you)嚴格的制度和高度的責(ze)任心(xin),骨干力量(liang)要跟班,有(you)情況應及時(shi)采(cai)取應對措(cuo)施。

5.事先應預計到可能出現(xian)的安全問(wen)(wen)題,環保問(wen)(wen)題和勞動保護(hu)問(wen)(wen)題,并采取相應措施。

(一)多(duo)考察數據條件(jian)及其規律

A;首先(xian)要安全(quan)第一(yi),在(zai)中試或生(sheng)產(chan)設(she)備能(neng)夠滿(man)足(zu)工藝條件(jian)的(de)前(qian)提下,多進行不(bu)同工藝控制條件(jian)的(de)小試,確定幾(ji)種中試的(de)方(fang)案,生(sheng)產(chan)的(de)每個過程都不(bu)能(neng)疏忽,否(fou)則出(chu)了問題都找不(bu)出(chu)來(lai)

B;小試一(yi)(yi)定要做好,問(wen)題盡(jin)量考慮周全。安全是(shi)第(di)一(yi)(yi)位的,其他(ta)可(ke)以(yi)大膽(dan)試。

C;在實(shi)驗(yan)室(shi)方(fang)面,中試(shi)之前就要(yao)做好時間、溫(wen)度等(deng)各(ge)個(ge)反應要(yao)素的邊緣(yuan)實(shi)驗(yan)和破壞性實(shi)驗(yan),這些工作如果(guo)做的塌實(shi),那么在中試(shi)中萬一不幸出現異常,也應該是(shi)你已經碰到過的了

D;在(zai)做小試時(shi)就要模仿中試過程,考慮如何(he)工業化。設想每一步在(zai)中試時(shi)如何(he)實現,這可能對經驗要求(qiu)比較高

E;小試(shi)(shi)(shi)工(gong)藝成(cheng)熟(shu)后,必須(xu)完成(cheng)工(gong)藝報告。中(zhong)(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)不單是(shi)小試(shi)(shi)(shi)的(de)(de)簡(jian)單的(de)(de)放大,中(zhong)(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)攪拌、傳(chuan)熱、濃(nong)縮、過(guo)濾、干燥(zao)的(de)(de)過(guo)程(cheng)均與小試(shi)(shi)(shi)不同,小試(shi)(shi)(shi)時盡(jin)量摸擬中(zhong)(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)的(de)(de)條件去(qu)做(zuo),另外,切記每一步須(xu)做(zuo)破壞性試(shi)(shi)(shi)驗。弄清中(zhong)(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)的(de)(de)設備,物(wu)料(liao)的(de)(de)物(wu)化特性。安全第一。中(zhong)(zhong)(zhong)試(shi)(shi)(shi)前小試(shi)(shi)(shi)跟蹤(zong)QUOTE]過(guo)程(cheng)跟蹤(zong),有時候放大過(guo)程(cheng)中(zhong)(zhong)(zhong)會出(chu)現莫名其妙的(de)(de)問題,你怎么都憑(ping)空想象不出(chu)來的(de)(de),所(suo)以要仔細認真(zhen)的(de)(de)跟蹤(zong)過(guo)程(cheng)中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)每個細節,尤其是(shi)異(yi)常情況不要放過(guo),否則非常麻煩。

F;小試(shi)(shi)(shi)和中(zhong)試(shi)(shi)(shi)有時(shi)是(shi)兩碼事,有時(shi)相(xiang)差很遠(yuan)總之在中(zhong)試(shi)(shi)(shi)前應把(ba)所有的(de)因素盡可能地全部考慮進去,這樣生產中(zhong)還會有想不到(dao)的(de)總是(shi)出(chu)現(xian)所以多作小試(shi)(shi)(shi)來驗證(zheng)中(zhong)試(shi)(shi)(shi)包括一(yi)些破壞性(xing)的(de)驗證(zheng),也是(shi)很重要(yao)的(de)噢(o)

G;放大與小(xiao)試不同(tong)之處在(zai)于放大效應,做小(xiao)試要考慮(lv)全面,多(duo)做些條件(jian)試驗(yan),求得穩(wen)定數(shu)據

H;我(wo)做生產(chan)的(de)(de)經驗(yan)來看(kan),一(yi)(yi)般從小試到放大肯定會出(chu)現(xian)一(yi)(yi)些(xie)問(wen)題,主要(yao)是小試的(de)(de)時候沒有把生產(chan)的(de)(de)因素考(kao)慮進(jin)去(qu)。現(xian)在(zai)(zai)(zai)有很(hen)多(duo)研究人員不可否認(ren)在(zai)(zai)(zai)小試上有很(hen)高的(de)(de)造(zao)詣(yi),但(dan)在(zai)(zai)(zai)生產(chan)上就一(yi)(yi)竅(qiao)不通(tong),實在(zai)(zai)(zai)需要(yao)改進(jin)

I;總(zong)結(jie)個人體會,工(gong)藝設計空間(jian)要(yao)(yao)(yao)合理(li),工(gong)藝要(yao)(yao)(yao)有耐用性(xing),必須:小試做的要(yao)(yao)(yao)條件隨隨便便,多出問題,好多總(zong)結(jie)。中(zhong)放要(yao)(yao)(yao)慎重從(cong)事,一步(bu)一停,小試同(tong)步(bu)。

J;做(zuo)小試剛(gang)開始不要一味追求收率,但要保證首(shou)先要能做(zuo)出合格的(de)(de)東西,要針對性(xing)的(de)(de)多做(zuo)破壞性(xing)試驗,多發現問(wen)(wen)題(ti)(ti)和解決問(wen)(wen)題(ti)(ti),到放大時才會少出問(wen)(wen)題(ti)(ti)

點(dian)評;做化工(gong)研究開發時取得各種數據以及各種數據之間的關系、規律對(dui)(dui)中試生產放大(da)至關重要,至少(shao)當設(she)備滿足不了(le)你(ni)的最佳工(gong)藝條件時你(ni)還有(you)應對(dui)(dui)措施(shi)。

(二)中試前準備

A;算起來從開始(shi)工作(zuo)(zuo)到(dao)目前為止,我大約(yue)干(gan)過(guo)6個(ge)產品(pin)或(huo)中(zhong)(zhong)間(jian)體的(de)(de)中(zhong)(zhong)放啦。樓上的(de)(de)兄(xiong)弟們(men)都說得很對,說得很精辟(pi)。在這(zhe)(zhe)里(li)我只提(ti)一(yi)下中(zhong)(zhong)放的(de)(de)預(yu)前準備工作(zuo)(zuo)。中(zhong)(zhong)放預(yu)前思考和準備工作(zuo)(zuo)很重要(yao),它關系到(dao)整(zheng)個(ge)中(zhong)(zhong)放能(neng)(neng)否順(shun)利進行(xing)和圓滿(man)的(de)(de)完成。在中(zhong)(zhong)放前的(de)(de)小(xiao)試中(zhong)(zhong)一(yi)定要(yao)充(chong)分考慮和模仿現(xian)場情況操作(zuo)(zuo),小(xiao)試不(bu)僅要(yao)做(zuo)(zuo)好條件,也(ye)要(yao)做(zuo)(zuo)壞條件。充(chong)分尋找(zhao)(zhao)中(zhong)(zhong)放可能(neng)(neng)出現(xian)的(de)(de)問題,找(zhao)(zhao)到(dao)解(jie)決的(de)(de)辦(ban)法(fa),多打(da)聽,多請教,把(ba)許(xu)多能(neng)(neng)提(ti)前做(zuo)(zuo)的(de)(de)工作(zuo)(zuo)做(zuo)(zuo)在前面,為中(zhong)(zhong)放工作(zuo)(zuo)或(huo)后續工作(zuo)(zuo)順(shun)利進行(xing)留出時(shi)間(jian)和空間(jian)。在中(zhong)(zhong)放過(guo)程中(zhong)(zhong)遇(yu)到(dao)意外的(de)(de)情況發生時(shi),既要(yao)冷靜、沉著,也(ye)要(yao)及時(shi)、合理地(di)想辦(ban)法(fa)去解(jie)決問題,遇(yu)事不(bu)能(neng)(neng)亂—思維(wei)不(bu)能(neng)(neng)亂,行(xing)為不(bu)能(neng)(neng)亂,這(zhe)(zhe)很重要(yao)!這(zhe)(zhe)是我的(de)(de)一(yi)點體會,希望能(neng)(neng)對大家有點用

B;小試(shi)試(shi)驗(yan)做得充(chong)分能為中試(shi)奠定成功的(de)(de)(de)(de)基礎,在小試(shi)過(guo)程中要(yao)(yao)對關鍵(jian)工藝參(can)數進(jin)行詳細的(de)(de)(de)(de)考察,對關鍵(jian)原(yuan)料和(he)中間體的(de)(de)(de)(de)質量標準制定要(yao)(yao)合(he)理,同(tong)時要(yao)(yao)多作(zuo)一些破壞性試(shi)驗(yan)。在中試(shi)前要(yao)(yao)確認使用(yong)的(de)(de)(de)(de)原(yuan)料是(shi)否與你的(de)(de)(de)(de)小試(shi)原(yuan)料標準一致,設(she)備改(gai)造是(shi)否達到工藝要(yao)(yao)求,SOP是(shi)否詳細準確,是(shi)否對操作(zuo)工進(jin)行SOP和(he)關鍵(jian)操作(zuo)點的(de)(de)(de)(de)培(pei)訓及原(yuan)料理化(hua)性質等安(an)全培(pei)訓。同(tong)時特別(bie)要(yao)(yao)注(zhu)意(yi)設(she)備的(de)(de)(de)(de)清(qing)潔(jie)工作(zuo),這是(shi)確保(bao)質量的(de)(de)(de)(de)關鍵(jian),對閥門、管道的(de)(de)(de)(de)死(si)角清(qing)潔(jie)要(yao)(yao)特別(bie)注(zhu)意(yi)。生產過(guo)程技術(shu)人(ren)員要(yao)(yao)全方位的(de)(de)(de)(de)跟蹤指(zhi)導,生產中出現問(wen)題(ti)也很正常,首先要(yao)(yao)冷(leng)靜處理,分析問(wen)題(ti)的(de)(de)(de)(de)原(yuan)因,同(tong)時在實驗(yan)室對原(yuan)因進(jin)行證明,再進(jin)行培(pei)訓,在生產中調節參(can)數再進(jin)行驗(yan)證

C;小試過程中間就必須要考慮生(sheng)產過程中可能會產生(sheng)什么情況,放大(da)后是否(fou)會出(chu)(chu)現(xian)異常,這(zhe)主要是要考慮反(fan)應(ying)器的選(xuan)型,攪拌器的選(xuan)型,換熱(re)效(xiao)果(guo),以及(ji)(ji)后處理手段效(xiao)果(guo)等。所有使(shi)用的化(hua)學(xue)品性質一(yi)定(ding)要完全(quan)告(gao)訴參加(jia)人(ren)員,多(duo)加(jia)強安全(quan)防(fang)范,車間掛黑板,一(yi)些著(zhu)重點公示加(jia)強安全(quan)意(yi)識一(yi)旦出(chu)(chu)現(xian)事故,一(yi)方面要沉著(zhu)冷靜及(ji)(ji)時(shi)處理,同(tong)時(shi)上報企(qi)業安全(quan)部門,直(zhi)接領導..

D;自(zi)己還是要在試產現場!!密切關注(zhu)幾批(pi)或多批(pi),注(zhu)意車間生產條件與(yu)你(ni)小(xiao)試的區別和問題

E;1;小試時要考慮中試的可行性;

2;中(zhong)試準備時要對所有原料進行小試驗證

3.物料的傳送(song)、能(neng)量轉(zhuan)換(huan)等要考慮(lv)清楚

4.小試(shi)(shi)多(duo)進行各種條件試(shi)(shi)驗

5.出(chu)現問題(ti),要解(jie)決,問題(ti)不解(jie)決,不要輕易進行下(xia)步

F;1個人最好有實際生產操(cao)作(zuo)經驗,充分了解裝置性能結構;

2.試(shi)驗時全面(mian)考慮(lv)生產中不確定因素(su)的影響

3.中試時(shi),及時(shi)跟蹤(zong)分析(xi)、解決,不會出(chu)原則(ze)問題

(三)中試(shi)時跟蹤檢測

A;原(yuan)料中間(jian)體一(yi)(yi)定要(yao)檢(jian)測(ce),否則死都(dou)不(bu)知道怎么死的(de)。第一(yi)(yi)兩批(pi)要(yao)做(zuo)好失敗的(de)預案,不(bu)要(yao)做(zuo)得太(tai)快(kuai)。

遇(yu)到問(wen)題要保持(chi)冷靜,千萬不(bu)要蠻干。我的經(jing)驗(yan)是(shi)表面(mian)越(yue)復雜的問(wen)題越(yue)可能(neng)是(shi)簡單的問(wen)題,有時一(yi)個閥門就可以搞得你一(yi)天不(bu)痛快(kuai)

B;看到(dao)這么多的留言,我受益(yi)非淺,我再提一(yi)個:

中試前(qian),最好將所有的(de)(de)原(yuan)料(liao)都(dou)(dou)再(zai)實(shi)驗室小(xiao)試一次,即(ji)使這(zhe)樣,在加料(liao)的(de)(de)時候(hou)還是要去看看,我(wo)做過一個硼氫(qing)化(hua)納還原(yuan)反應,當時實(shi)驗室用的(de)(de)硼氫(qing)化(hua)納是粉末狀,作出(chu)的(de)(de)效果很好,中試投(tou)料(liao)時我(wo)沒(mei)有去,這(zhe)下做壞(huai)了(le)(le)(le),原(yuan)因(yin)是他們在取硼氫(qing)化(hua)納時,連成(cheng)塊的(de)(de)都(dou)(dou)用上(shang)了(le)(le)(le),都(dou)(dou)是失效的(de)(de)!還好最后又補加了(le)(le)(le)一些才(cai)反應完全,要不(bu)然,幾百萬的(de)(de)東西可(ke)就(jiu)沒(mei)有了(le)(le)(le)!另(ling)外在小(xiao)試做破壞(huai)性實(shi)驗很重要,包括(kuo)產物的(de)(de)穩定性,反應的(de)(de)穩定性等(deng)等(deng),

點評:實(shi)驗(yan)(yan)中(zhong)一定要使(shi)用(yong)工(gong)業(ye)原料,試(shi)(shi)劑(ji)同(tong)(tong)工(gong)業(ye)品是有區(qu)別(bie)的。但是即使(shi)用(yong)的是工(gong)業(ye)品中(zhong)試(shi)(shi)前也(ye)一定要用(yong)小(xiao)(xiao)(xiao)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)證一下(xia),有的廠(chang)(chang)家(jia)給你(ni)的樣(yang)品和實(shi)際供貨(huo)并不(bu)一樣(yang)。舉(ju)個(ge)例子(zi)甲苯就有兩(liang)種(zhong)制(zhi)造方法(fa),其制(zhi)造工(gong)藝不(bu)同(tong)(tong)所(suo)含(han)雜質也(ye)就不(bu)同(tong)(tong)。在(zai)石油化工(gong)廠(chang)(chang)里(li)催化劑(ji)在(zai)使(shi)用(yong)之前都(dou)要經過(guo)小(xiao)(xiao)(xiao)試(shi)(shi)評價(jia)(也(ye)就是用(yong)小(xiao)(xiao)(xiao)試(shi)(shi)驗(yan)(yan)證一下(xia)),普(pu)通(tong)的分析都(dou)不(bu)能完全說(shuo)明問題。

(四(si))中試時考察數(shu)據

A、中試只要不出(chu)安(an)全問題,其它問題出(chu)現越多,對你以后(hou)大(da)生產(chan)都有(you)好(hao)處。如果中試很順(shun)利,而(er)等大(da)生產(chan)才出(chu)現問題,那時(shi)才是真(zhen)正的煩  

B、首先,要考(kao)(kao)慮(lv)(lv)安全(quan)問題。其次考(kao)(kao)慮(lv)(lv)設備,第三考(kao)(kao)慮(lv)(lv)工藝控制點 ; 

C、溫度也是不能忽略的(de)問題,冬天(tian)(tian)跟(gen)夏天(tian)(tian)是不一樣的(de)。  

D、得熟悉化工單元操作(zuo)的(de)(de)各個系數,因為中(zhong)試(shi)的(de)(de)目的(de)(de)是大生產(chan),所以中(zhong)試(shi)要以大生產(chan)為終點,把小(xiao)試(shi)做為一(yi)個臺階,不應是小(xiao)試(shi)的(de)(de)又(you)一(yi)次(ci)簡單重復與放大。

E、試生產(chan)階段期間還要(yao)把小試結(jie)合起來(lai)做就可避免(mian)出(chu)(chu)現(xian)大的(de)(de)問(wen)題(ti),若出(chu)(chu)現(xian)一些問(wen)題(ti)后也好(hao)分析(xi)!主要(yao)要(yao)考(kao)慮所有(you)出(chu)(chu)現(xian)問(wen)題(ti)的(de)(de)可能的(de)(de)地方,做中試時注意出(chu)(chu)現(xian)問(wen)題(ti)的(de)(de)規(gui)律(lv)如何,小試跟著中試走,這樣應該不會(hui)有(you)太多(duo)的(de)(de)疑惑.當(dang)然(ran)安(an)全是第一位(wei)要(yao)考(kao)慮的(de)(de),其它情(qing)況都(dou)有(you)翻盤的(de)(de)機會(hui),但是出(chu)(chu)了事故是沒有(you)的(de)(de)。

F、中(zhong)試時決不(bu)能急于趕(gan)樣,一定要見結果,穩定三(san)批(pi)。出現問題(ti)是正常的,中(zhong)試總結很(hen)重要

G、做(zuo)小試(shi)時就(jiu)應考(kao)慮(lv)到大生產(chan)或(huo)中試(shi)容(rong)不(bu)(bu)容(rong)易,比如無(wu)(wu)水無(wu)(wu)氧操作(zuo),金屬離子對(dui)反應的(de)影(ying)響等(deng)。選定的(de)試(shi)劑在加(jia)料過程是否容(rong)易操作(zuo),是否因加(jia)料順序、快慢等(deng)會影(ying)響安全,力求(qiu)安全系數要高。做(zuo)合(he)成,合(he)成一(yi)種東西,只要條件好,時間不(bu)(bu)緊的(de)話,就(jiu)不(bu)(bu)難,難的(de)就(jiu)是放大,也許這(zhe)就(jiu)是瓶頸。

 點評:中(zhong)試是實驗室技術轉(zhuan)化(hua)到大生(sheng)產的中(zhong)間(jian)環(huan)節,主要取得(de)工藝的熱效應(ying)(ying)、傳(chuan)質效應(ying)(ying)等方面的數據。

(五)后處理方面

A、中(zhong)試和小(xiao)試還是有區別的,小(xiao)試時要(yao)注(zhu)意(yi)你的后處(chu)理方(fang)(fang)(fang)式能否在(zai)中(zhong)試中(zhong)進行,不能僅為做出東西而做,要(yao)考(kao)慮操作的可行性,比方(fang)(fang)(fang)說油狀物(wu)的處(chu)理,在(zai)小(xiao)瓶子里小(xiao)瓶好弄,大罐子怎麼辦?一般中(zhong)試都(dou)希望只(zhi)進行固(gu)態或液(ye)態的轉移(yi),后處(chu)理方(fang)(fang)(fang)式要(yao)盡(jin)量滿足(zu)這(zhe)個要(yao)求

B、關鍵是在小試(shi)中(zhong)(zhong)要(yao)做好物(wu)料恒算(suan),尤(you)其是后處理中(zhong)(zhong)的(de)問題(ti),一定要(yao)有(you)經濟,成本(ben)的(de)頭腦,在中(zhong)(zhong)試(shi),大生產(chan)中(zhong)(zhong),工作要(yao)有(you)計劃性以及預見(jian)性,提前預防!如果方法得當,那么(me)剩下(xia)的(de)就是能力(li)問題(ti)了!有(you)問題(ti),不解決,辭(ci)職(zhi)  

點評:中(zhong)試、生產(chan)中(zhong)的后處理不同于(yu)化學(xue)反應是小試中(zhong)無法實驗(yan)的,因(yin)此研(yan)究人(ren)員一(yi)定要有(you)中(zhong)試經驗(yan),了解生產(chan)設備。在實驗(yan)時就要考慮到(dao)中(zhong)試中(zhong)可(ke)能(neng)遇到(dao)的問題,設想一(yi)下后處理的可(ke)行性。

(六)放大效應、設備效應

A;中試(shi)(shi)(shi)跟小(xiao)試(shi)(shi)(shi)有天壤之別,小(xiao)試(shi)(shi)(shi)能(neng)(neng)做合格中試(shi)(shi)(shi)不(bu)一定能(neng)(neng).因(yin)此,中試(shi)(shi)(shi)和生產上(shang)出了問(wen)題(ti)小(xiao)試(shi)(shi)(shi)不(bu)一定能(neng)(neng)解決(jue).我(wo)認為首(shou)先應從(cong)中試(shi)(shi)(shi)上(shang)找原因(yin),然(ran)后在小(xiao)試(shi)(shi)(shi)的基礎上(shang)模擬中試(shi)(shi)(shi)生產

B;大(da)家的分析(xi)都很有(you)(you)(you)道理,也是非常有(you)(you)(you)用的實(shi)際方(fang)案(an)。我們也應注意:在生產(chan)前要好好考慮試驗室與生產(chan)之間存在哪些不(bu)同之處(chu),一一羅(luo)列出來,然后進行試驗研究。哪些將(jiang)有(you)(you)(you)影(ying)響:如設(she)備材質、反應溫度(du)計的延遲性、攪(jiao)拌分散效(xiao)果的差異等

C;小試和(he)中試最大的(de)區別(bie)在于(yu):小試容易(yi)控制,而(er)大度過程中有(you)很多始料不(bu)及的(de)情(qing)況!有(you)些甚至是致命(ming)的(de)

D;1.每一步的投料不要(yao)輕易(yi)(yi)的按原始小(xiao)試的質(zhi)量(liang)放大,一定要(yao)注(zhu)意(yi)mol量(liang).當質(zhi)量(liang)變(bian)化大時,mol量(liang)也會增大,忽略了可能對生產不利,也是不易(yi)(yi)察覺(jue)的地方(fang).

2.一定要(yao)(yao)符(fu)合工藝要(yao)(yao)求的(de)設備,否則不要(yao)(yao)生產(chan)

3.工人(ren)的(de)工作態度,一定要培訓好(hao)

E;結合自己多年中試的一些問(wen)題,總結以下幾點(dian)注(zhu)意事項,見笑了(le):

1、放大(da)效應,就(jiu)是三傳(chuan)問題和時間差異,傳(chuan)熱(re)冷卻和攪拌尤(you)其(qi)要(yao)(yao)注意,三傳(chuan)速率和小瓶里差異太大(da),有特殊要(yao)(yao)求(qiu)的(de)要(yao)(yao)用(yong)到特殊設備。

2、量的差異,小(xiao)試時不(bu)足為患的問題(ti)量一多可能就成大問題(ti)了,所以(yi)要反復核對和考慮整個過程中(zhong)可能出現的異常情況,早做好防(fang)備,否則的話(hua)就不(bu)是倒掉重來的問題(ti)了。

3、過(guo)(guo)(guo)程(cheng)(cheng)跟(gen)蹤(zong)(zong),有時(shi)候放大過(guo)(guo)(guo)程(cheng)(cheng)中(zhong)會(hui)出現莫名其妙的問題(ti),你怎么(me)都憑空(kong)想象不出來的,所以要仔細認真的跟(gen)蹤(zong)(zong)過(guo)(guo)(guo)程(cheng)(cheng)中(zhong)的每(mei)個細節,尤其是異(yi)常(chang)(chang)情況(kuang)不要放過(guo)(guo)(guo),否則非常(chang)(chang)麻煩。

4、謹慎操作,這對收率能耗和成本(ben)估算都有益處(chu),最重要的(de)是小命要緊,一個閃失可(ke)能就OVER了,尤其是有危險(xian)操作和危險(xian)物料時(shi)。

5、詳細記(ji)錄,不要有(you)先(xian)入為主(zhu)的思想,將客觀(guan)的數(shu)據(ju)向小試的數(shu)據(ju)靠(kao)攏,兩者有(you)差異是(shi)肯定的,中試交出(chu)的數(shu)據(ju)與大生產更加接近。

6、認(ren)真分(fen)析,包(bao)括對每個中(zhong)間體的檢測(ce)和整個流(liu)程可否連貫簡化(hua)的分(fen)析,在大的釜面前你更加容易想到這些問題,因為(wei)你無(wu)法湊合操作(zuo)

F;每(mei)個品(pin)種都有其關(guan)鍵點,如溫度條件,可能產(chan)生的有毒(du)氣體,反應(ying)時間,反應(ying)物料(liao)狀態(tai),所需設(she)備材質,反應(ying)過程(cheng)是(shi)放熱(re)還是(shi)吸熱(re),反應(ying)難易程(cheng)度,是(shi)否會產(chan)生大量氣體.中(zhong)(zhong)試過程(cheng)中(zhong)(zhong)有很多不一(yi)樣(yang)的地方需要注意!

G;試設(she)備選型很關鍵,對(dui)于熱敏(min)性物料加熱或固(gu)液(ye)反應(ying)攪(jiao)(jiao)拌(ban)要(yao)求快,固(gu)液(ye)反應(ying)最好用推進攪(jiao)(jiao)拌(ban),避免死(si)角---

H;如果(guo)小(xiao)試做得比較好(hao),中試若出(chu)現莫(mo)名其妙的問(wen)題,首先最好(hao)考慮設(she)備(bei)和原料(liao)的問(wen)題

I;大家年的(de)看法(fa)都(dou)很高明!!

鄙人之見還應多考(kao)慮中試中很(hen)多條件小試都(dou)不能達(da)到,而且(qie)中試中接觸的條件如鐵等小試不可能接觸,對于(yu)一些怕金屬離子的生產應多考(kao)慮后(hou)再做!!!

J;還是(shi)那(nei)句老話"安全(quan)第一",中試(shi)特(te)別要注(zhu)意安全(quan),跟實(shi)驗室不(bu)一樣:打個瓶子可能(neng)沒問題。說小試(shi)跟著中試(shi)走,可能(neng)是(shi)作(zuo)小試(shi)時沒有過多(duo)的(de)了解中試(shi)設備,沒有考慮中試(shi)的(de)生(sheng)產程序。

小(xiao)試時(shi)特別要注意反應的放熱(量(liang)需要專(zhuan)門的儀器(qi)-熱量(liang)儀,不一定需要,但是(shi)可(ke)以(yi)感覺放熱的劇烈程(cheng)度(du),根據放熱的程(cheng)度(du)可(ke)以(yi)確定冷卻(que)介質(zhi))、反映速度(du)、投料順序(好(hao)的投料方式有時(shi)可(ke)以(yi)避免副產物的生成)等。在生產是(shi)均向反應容易些。

中試的反應(除(chu)苛(ke)刻的高(gao)壓、強熱量等(deng)外)開始(shi)比(bi)較容易控(kong)制的,但(dan)是后處理(li)就(jiu)要(yao)特別注(zhu)(zhu)(zhu)意了(le):水(shui)洗(xi)分液(ye)注(zhu)(zhu)(zhu)意計算液(ye)位量、反應釜的體積;重結晶注(zhu)(zhu)(zhu)意控(kong)制攪拌速(su)度、冷卻時的速(su)度溫(wen)差等(deng);干燥時注(zhu)(zhu)(zhu)意物料的熔點、開始(shi)真空后加(jia)熱(但(dan)是如果溶(rong)劑易揮發時,不要(yao)只真空而是溶(rong)劑結冰(bing),可以(yi)低溫(wen)熱水(shui)加(jia)熱)。

L;對(dui)于真空度,攪拌速度,還有(you)受熱是否均(jun)勻,都要有(you)考慮.還有(you)放料問題.體系(xi)最好方便轉移(yi)

點評;放大效應其實(shi)就是(shi)因為你(ni)的(de)工業設(she)備達(da)不到(dao)(dao)你(ni)的(de)小試儀器的(de)控制水(shui)平,中(zhong)(zhong)試時容易出(chu)現問(wen)(wen)題(ti)的(de)地方主(zhu)要(yao)(yao)集中(zhong)(zhong)在(zai)(zai)“三傳”上,事必親躬很(hen)(hen)(hen)有必要(yao)(yao),這(zhe)樣(yang)你(ni)才(cai)有感官印(yin)象。中(zhong)(zhong)試時的(de)感知(zhi)能(neng)力很(hen)(hen)(hen)重要(yao)(yao),工業設(she)備不透明只能(neng)根據(ju)溫(wen)度計(ji)、壓(ya)力表來判(pan)斷反(fan)應進行(xing)情況。對設(she)備必須非常(chang)熟悉并作到(dao)(dao)人(ren)機合一,隨時能(neng)判(pan)斷設(she)備運轉(zhuan)是(shi)否出(chu)現異(yi)常(chang)。另外還要(yao)(yao)留心注(zhu)意(yi)你(ni)的(de)設(she)備能(neng)否滿足你(ni)的(de)工藝要(yao)(yao)求(qiu),我有一次做格(ge)氏反(fan)應總是(shi)出(chu)問(wen)(wen)題(ti),最(zui)后才(cai)發現問(wen)(wen)題(ti)出(chu)在(zai)(zai)攪拌(ban)(ban)上,雖然中(zhong)(zhong)試前我們已經(jing)很(hen)(hen)(hen)注(zhu)意(yi)這(zhe)個問(wen)(wen)題(ti)并將攪拌(ban)(ban)放的(de)很(hen)(hen)(hen)低(di),(因為格(ge)氏反(fan)應首先要(yao)(yao)活(huo)化鎂粉(fen),小試的(de)攪拌(ban)(ban)可以放的(de)很(hen)(hen)(hen)低(di),但中(zhong)(zhong)試卻很(hen)(hen)(hen)難。)最(zui)后我們將攪拌(ban)(ban)放到(dao)(dao)離釜底只有1cm時反(fan)應才(cai)正常(chang)。

(七)人員配(pei)合(he)、工(gong)人培訓

A;大家說的(de)都(dou)比(bi)較(jiao)有(you)(you)道理,也是(shi)各(ge)抒已見。我(wo)還想再(zai)說一(yi)點,對于(yu)(yu)同(tong)一(yi)類(lei)型的(de)不(bu)同(tong)種類(lei),如差異性不(bu),膽(dan)子可以大一(yi)些(比(bi)如大多數(shu)樹脂反應,反應機理相同(tong),只是(shi)原(yuan)材料不(bu)同(tong))。但對于(yu)(yu)不(bu)同(tong)類(lei)型的(de)尤其是(shi)新開(kai)發的(de)不(bu)同(tong)機理的(de),或較(jiao)復雜的(de),一(yi)定要(yao)(yao)有(you)(you)大生產(chan)的(de)經(jing)驗(yan),或有(you)(you)相關(guan)的(de)人員輔導,否則(ze)即使能過了中試,往往在(zai)大生產(chan)上要(yao)(yao)碰壁(bi),由余大生產(chan)的(de)投(tou)資較(jiao)大,所以失敗(bai)是(shi)災難性。因(yin)此在(zai)此之(zhi)前,要(yao)(yao)把(ba)各(ge)種因(yin)素(su)考慮在(zai)內(nei),各(ge)種指標都(dou)在(zai)可控之(zhi)內(nei)。也就是(shi)要(yao)(yao)有(you)(you)預(yu)見性及有(you)(you)可能采取的(de)手段。

B;其(qi)實也沒什么,要做好中試,第一重要的是要有極(ji)好的熟(shu)練工人,因為新(xin)工藝對操作員(yuan)工的要求是很高(gao)的

C;與設備,工藝,安(an)全等(deng)技術人員及操作(zuo)工密切配合,自己對此工藝生產不管理論,還是(shi)實(shi)際操作(zuo)要(yao)心中有數

D;補(bu)充一(yi)點,那就是(shi)在做放大的(de)(de)時候(hou),一(yi)定要讓(rang)你(ni)(ni)的(de)(de)老板明白你(ni)(ni)做的(de)(de)東西很難,讓(rang)他們(men)明白中試與小試的(de)(de)區(qu)別,而(er)不僅僅是(shi)我們(men)自己,這(zhe)樣他們(men)才會明白要為我們(men)創造一(yi)個良好的(de)(de)外部環境的(de)(de)重要性(xing)。

E;1.    每一(yi)步的投料(liao)不要(yao)輕易的按原始小試的質(zhi)量(liang)放(fang)大,一(yi)定要(yao)注意mol量(liang).當質(zhi)量(liang)變化(hua)大時,mol量(liang)也會(hui)增大,忽略了可(ke)能對生產不利,也是不易察覺的地方。

2.     一(yi)定要符(fu)合工藝要求的設備(bei),否則(ze)不要生產

3.     工(gong)人的工(gong)作(zuo)態度,一定(ding)要(yao)培訓好(hao)。

4.     關鍵(jian)點的控制,負責人(ren)必須在場。

5.     象(xiang)回流的,冷凝器(qi)是否達標,這里會(hui)隱藏許多隱患,特別是產(chan)品顏色要求比較嚴格的

F;小弟不(bu)才也作過幾(ji)天中試,感受(shou)不(bu)淺啊

三傳<很(hen)很(hen)很(hen)>重(zhong)要,但是(shi)還要注意尾氣(qi)污(wu)染和設備的生產能力,也(ye)就(jiu)是(shi)員工的工作(zuo)(zuo)環境和工作(zuo)(zuo)強度,畢竟工作(zuo)(zuo)是(shi)人(ren)去做(zuo)的,自動(dong)化還不是(shi)很(hen)普及嗎(ma)

G;過(guo)了(le)(le)這么多(duo)年(nian),經了(le)(le)很多(duo)的(de)(de)(de)(de)事(shi),明白一(yi)(yi)個(ge)項(xiang)目(mu)和一(yi)(yi)個(ge)項(xiang)目(mu)是不一(yi)(yi)樣的(de)(de)(de)(de)不能用(yong)以的(de)(de)(de)(de)固(gu)定的(de)(de)(de)(de)思維去思考(kao)問題,別(bie)人的(de)(de)(de)(de)經驗只能聽一(yi)(yi)下(xia),要(yao)吸收稱(cheng)自己的(de)(de)(de)(de)東西(xi)不管是什么樣的(de)(de)(de)(de)人說(shuo)的(de)(de)(de)(de),即(ji)使是臨(lin)時工也一(yi)(yi)定要(yao)聽他的(de)(de)(de)(de)見解,也許(xu)你我都(dou)沒有想到。

一(yi)定要(yao)帶好眼鏡,手套。特別提示!!!

H;先要(yao)充分了解反應的機理以及各化學物(wu)料的性質,并且(qie)在生(sheng)產(chan)中要(yao)逐(zhu)步放(fang)大(da)(da),以便避免直(zhi)接放(fang)大(da)(da)帶來的副面影(ying)響,要(yao)考慮放(fang)大(da)(da)效應。其次是在生(sheng)產(chan)過程(cheng)中要(yao)同上級(ji)和車間直(zhi)接的生(sheng)產(chan)人員(yuan)隨時(shi)溝通,做到生(sheng)產(chan)的整個(ge)過程(cheng)心中有數,才不至于中試和生(sheng)產(chan)上出現問題

I;人員方面還是很重(zhong)要的(de)一(yi)(yi)環.很多時候,不(bu)成(cheng)功,還不(bu)是因為一(yi)(yi)個人為的(de)細節,如閥門沒擰緊,發現的(de)時候,已經后悔莫及了(le)

J;研發人(ren)員(yuan)的魄力嘛,當(dang)然要(yao)有,最(zui)重要(yao)的是在工(gong)人(ren)面前不能猶豫(yu)不覺(jue),自己拿(na)不定主(zhu)意,也(ye)不能在工(gong)人(ren)面前現行于色(se)要(yao)私下里實(shi)驗室琢磨或請教(jiao)主(zhu)管,特別是車間(jian)主(zhu)管,別看(kan)他們沒多少專業知識,可人(ren)家(jia)的經驗是夠足的,如果你(ni)(ni)(ni)是菜鳥(niao),到車間(jian)生產的話,最(zui)好事先多和車間(jian)主(zhu)管溝通工(gong)人(ren)大多知其然不知其所以然,所以工(gong)人(ren)會把你(ni)(ni)(ni)當(dang)專家(jia)看(kan),都是信任你(ni)(ni)(ni)的,故(gu)你(ni)(ni)(ni)的搖擺不定,將直接讓人(ren)懷疑你(ni)(ni)(ni)的能力

小(xiao)試的(de)數據一定要全,車(che)(che)間(jian)里什(shen)么事(shi)都會發生,最(zui)好多做些破壞實(shi)驗(yan),多查看車(che)(che)間(jian)生產狀況以(yi)及車(che)(che)間(jian)的(de)設備。很多時候實(shi)驗(yan)室做起來簡單的(de)事(shi),到(dao)車(che)(che)間(jian)就不(bu)定能做好,不(bu)要忘(wang)記你的(de)工藝是會受到(dao)設備制約的(de)

上中試或項目(mu)時(shi),一定(ding)要做安全評估.操作前,一定(ding)要注意可(ke)能(neng)發生(sheng)危險的地方

小試成熟的(de)(de)工(gong)藝基礎(chu)之上,首先要熟悉(xi)車間里的(de)(de)各(ge)設備以(yi)及(ji)各(ge)設備可(ke)能出現的(de)(de)一(yi)系列(lie)問題,如漏(lou)水(shui)、漏(lou)鹽(yan)水(shui),沒(mei)有(you)達到無水(shui)要求,設備的(de)(de)攪拌速度問題以(yi)及(ji)各(ge)設備的(de)(de)清(qing)潔程度。把開工(gong)前的(de)(de)一(yi)系列(lie)問題都妥善考慮(lv),不可(ke)有(you)一(yi)絲疏忽,一(yi)鍋壞料可(ke)能是(shi)鍋未(wei)清(qing)洗干凈或留有(you)殘渣造成副反應。

我(wo)們以往在中試過(guo)程(cheng)中出現(xian)的問題通常是設(she)備方面的原因

充(chong)分考慮(lv)放大實驗的(de)(de)(de)效應(ying),如溫度是否和小(xiao)試一樣快(kuai)速(su)達(da)到均勻,反應(ying)濃度的(de)(de)(de)均勻,攪(jiao)拌的(de)(de)(de)速(su)度,放熱的(de)(de)(de)大小(xiao),產生氣(qi)體(ti)的(de)(de)(de)還要注(zhu)意氣(qi)體(ti)的(de)(de)(de)量

點評;中(zhong)試涉(she)及的(de)(de)(de)(de)(de)人(ren)員很(hen)多而且(qie)來自(zi)不同的(de)(de)(de)(de)(de)部門,國(guo)(guo)(guo)際上比較流行(xing)的(de)(de)(de)(de)(de)做法是(shi)成(cheng)立(li)項(xiang)(xiang)目(mu)組,由(you)項(xiang)(xiang)目(mu)經理帶隊,將(jiang)各種(zhong)人(ren)員如設(she)備、設(she)計(ji)、儀表、工(gong)藝、分析、車(che)間管(guan)理、工(gong)人(ren)組織到一起配合著(zhu)完成(cheng)一個項(xiang)(xiang)目(mu)的(de)(de)(de)(de)(de)中(zhong)試、生(sheng)(sheng)產放大。很(hen)多時候一個項(xiang)(xiang)目(mu)的(de)(de)(de)(de)(de)成(cheng)功就(jiu)在于大家(jia)的(de)(de)(de)(de)(de)合作,特別是(shi)遇(yu)到一個復雜的(de)(de)(de)(de)(de)項(xiang)(xiang)目(mu)時。另(ling)外說一下車(che)間工(gong)人(ren)是(shi)很(hen)重要的(de)(de)(de)(de)(de)一個環節,畢竟生(sheng)(sheng)產是(shi)工(gong)人(ren)完成(cheng)的(de)(de)(de)(de)(de)。當(dang)初我國(guo)(guo)(guo)引進著(zhu)名的(de)(de)(de)(de)(de)阿莫(mo)克工(gong)藝技術(shu),使用(yong)同國(guo)(guo)(guo)外一樣的(de)(de)(de)(de)(de)工(gong)藝、一樣的(de)(de)(de)(de)(de)設(she)備可(ke)就(jiu)是(shi)運轉不正(zheng)常。結果還未等(deng)中(zhong)國(guo)(guo)(guo)的(de)(de)(de)(de)(de)技術(shu)人(ren)員解決這些問題(ti),這些問題(ti)卻自(zi)己(ji)消(xiao)失(shi)了(le),分析原因是(shi)中(zhong)國(guo)(guo)(guo)工(gong)人(ren)的(de)(de)(de)(de)(de)操(cao)作水平(ping)提高(gao)了(le),原來的(de)(de)(de)(de)(de)問題(ti)是(shi)工(gong)人(ren)操(cao)作不熟(shu)練造成(cheng)的(de)(de)(de)(de)(de)。

此文引自于:德(de)眾(zhong)萬(wan)全